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研究不停步,智能石墨消解儀實(shí)驗(yàn)室移植應(yīng)用對(duì)頭發(fā)消解

更新時(shí)間:2020-11-11點(diǎn)擊次數(shù):1281

頭發(fā)是人體新陳代謝的重要途徑之一,其中的微量元素含量可反映體內(nèi)微量元素營(yíng)養(yǎng)代謝情況,且與許多疾病的發(fā)生有關(guān)。一般認(rèn)為頭發(fā)中微量元素含量較血清中穩(wěn)定,且頭發(fā)具有采樣方便、易于保存和運(yùn)輸?shù)葍?yōu)點(diǎn),已作為一種理想的活體組織檢查材料和環(huán)境生物指示樣品,廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)、營(yíng)養(yǎng)學(xué)和環(huán)境科學(xué)等方面。


智能石墨消解儀實(shí)驗(yàn)室移植應(yīng)用對(duì)頭發(fā)消解研究

 

頭發(fā)的相關(guān)檢測(cè)技術(shù)已經(jīng)較成熟,大批量研究或檢測(cè)頭發(fā)樣時(shí),前處理耗費(fèi)大量的時(shí)間和精力,具有一定的危險(xiǎn)性;石墨消解儀因一次消解的樣品個(gè)數(shù)較多,爐內(nèi)溫度連續(xù)可調(diào),爐內(nèi)平均溫差較小,控溫恒定,樣品消解效果一致性好等特點(diǎn),已被廣泛使用;本文研究使用石墨消解儀消解頭發(fā)的較好消解條件。

消解條件包括稱(chēng)樣量、加酸量、酸的配比、加熱時(shí)間、加熱溫度等,其它條件國(guó)標(biāo)方法已有明確規(guī)定,所以本文只研究良好消解溫度和消解時(shí)間。

 

實(shí)驗(yàn)部分

 

1.1樣品

頭發(fā),經(jīng)酒精消毒處理。

1.2儀器設(shè)備

智能石墨消解儀,消解儀無(wú)線控制器,10.5cm高圓底玻璃消解管。

1.3試劑

硝酸(分析純)。

1.4消解條件

本文采用如下消解條件組進(jìn)行研究:

(1)消解溫度:140℃,消解及趕酸時(shí)間:20min。

(2)消解溫度:150℃,消解及趕酸時(shí)間:20min。

(3)消解溫度:160℃,消解及趕酸時(shí)間:20min。

(4)消解溫度:150℃,消解及趕酸時(shí)間:10min。

(5)消解溫度:150℃,消解及趕酸時(shí)間:30min。

1.5實(shí)驗(yàn)步驟

以下實(shí)驗(yàn)采用消解條件:

(1)開(kāi)啟儀器:?jiǎn)?dòng)DS-360石墨消解儀,消解溫度和時(shí)間按2.4的條件設(shè)置。

(2)稱(chēng)樣:樣品經(jīng)剪短,長(zhǎng)度不超過(guò)玻璃消解管的半徑(1.5cm),樣品稱(chēng)重范圍在0.100~0.120g,準(zhǔn)確稱(chēng)樣,并記錄數(shù)據(jù)。

(3)加酸:往消解管準(zhǔn)確加入3mL硝酸。

(4)消解及趕酸:待硝酸加完后將樣品隨支架整體移置在儀器上,對(duì)孔放好,進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)。

 

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

 

(1)消解溫度:140℃,消解時(shí)間:20min。數(shù)據(jù)如表1:

 

消解結(jié)果表1

 

(2)消解溫度:150℃,消解時(shí)間:20min。數(shù)據(jù)如表2:

消解結(jié)果表2

 

(3)消解溫度:160℃,消解時(shí)間:20min。數(shù)據(jù)如表3:

消解結(jié)果表3

 

(4)消解溫度:150℃,消解時(shí)間:10min。數(shù)據(jù)如表4:

消解結(jié)果表4

 

(5)消解溫度:150℃,消解時(shí)間:30min。數(shù)據(jù)如表5:

消解結(jié)果表5

 

結(jié)果分析

(1)經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn),就其消解后酸剩余量和定容結(jié)果的感觀指標(biāo)看,*溫度為150℃,良好消解時(shí)間為20分鐘。

(2)消解溫度過(guò)低(140℃),消解過(guò)慢,酸剩余量過(guò)多,消解不*;消解溫度過(guò)高(160℃),消解過(guò)快,酸容易蒸干,消解不*,定容后液體較渾濁,顏色偏濃。

(3)消解時(shí)間過(guò)短(150℃,10分鐘),酸剩余量過(guò)多,消解不*;消解時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(150℃,30分鐘),酸容易蒸得太干,定容后顏色偏濃。

 

結(jié)束語(yǔ)

電爐、平板加熱器、水浴加熱設(shè)備是目前國(guó)內(nèi)常用的濕法消解設(shè)備,但不是理想的濕法消解設(shè)備。本文使用的石墨消解儀采用了現(xiàn)代智能化控制技術(shù),實(shí)現(xiàn)了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時(shí)間設(shè)置,無(wú)人值守批量處理成為現(xiàn)實(shí)。該消解儀還提供PDA藍(lán)牙無(wú)線控制功能,讓操作人員遠(yuǎn)離有害氣體和熱源。加之在溫度均勻性、溫度精度、智能控制、大批量處理樣品等方面的優(yōu)異性能為大批量頭發(fā)檢測(cè)前處理而帶來(lái)很大方便,并起到安全保護(hù)的作用,本研究通過(guò)對(duì)頭發(fā)消解條件的研究,形成了通用的頭發(fā)石墨消解方法,實(shí)際效果使用良好,能在各個(gè)實(shí)驗(yàn)室移植應(yīng)用。

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